從20世紀(jì)60年代起離子滲氮技術(shù)(簡稱DCPN技術(shù))開始在工業(yè)生產(chǎn)中得到實(shí)際應(yīng)用,在這50多年的發(fā)展過程中,DCPN技術(shù)的工藝和設(shè)備不斷得到完善,現(xiàn)在已成為金屬化學(xué)熱處理中的一個重要組成部分。與氣體滲氮技術(shù)相比,DCPN技術(shù)有著處理質(zhì)量高、速度快、成本低、無污染等優(yōu)點(diǎn),素有“綠色熱處理技術(shù)”之稱。
離子滲氮處理是將工件置于真空容器中,工件與直流輝光放電高壓電源的負(fù)極相連,電源的正極接在爐殼上,爐內(nèi)通氨氣或氫氮混合氣,在一定的工作壓強(qiáng)下工件表面發(fā)生輝光放電,利用輝光放電產(chǎn)生的等離子體對工件進(jìn)行滲氮處理。由于受氣體放電特性的影響,DCPN技術(shù)一直存在一些難以解決的技術(shù)問題,如工件打弧、空心陰極效應(yīng)、電場效應(yīng)、大小工件不能混裝、工件溫度測量困難、對操作人員技術(shù)水平要求高等。因此,DCPN技術(shù)至今仍被熱處理行業(yè)認(rèn)為是一種比較難以掌握的技術(shù),阻礙了這項(xiàng)技術(shù)的發(fā)展和在工業(yè)生產(chǎn)中的推廣應(yīng)用。
90年代末,盧森堡工程師J. Georges發(fā)明了“活性屏離子滲氮”技術(shù)(ThroughCage Plasma Nitriding, 簡稱TC技術(shù);或稱為Active Screen Plasma Nitriding,簡稱ASPN技術(shù)),并申請了美國專利[。圖1是ASPN裝置的示意圖。
ASPN技術(shù)是在普通的離子滲氮爐內(nèi)安裝了一個鐵制的籠子(被稱為活性屏),被處理的工件罩在籠子內(nèi),將原本接在工件上的直流負(fù)高壓接在籠子上,籠子產(chǎn)生輝光放電,被處理的工件則處于電懸浮狀態(tài)或接-100～-200V的直流負(fù)偏壓。ASPN技術(shù)發(fā)明人認(rèn)為,在滲氮處理過程中籠子主要起到兩個作用:一是在離子的轟擊下籠子被加熱,通過熱輻射將工件加熱到滲氮的溫度,即起到一個加熱源的作用;二是從籠子上濺射下來的一些納米尺度的粒子沉積在欲滲工件的表面,釋放出來活性氮原子對工件進(jìn)行滲氮,即濺射粒子起到滲氮載體的作用。由于在活性屏離子滲氮處理過程中,離子轟擊的是籠子,而不是直接轟擊工件的表面,所以DCPN技術(shù)中存在的工件打弧、空心陰極效應(yīng)、電場效應(yīng)、大小工件不能混裝、工件溫度不勻、工件測溫困難等技術(shù)難題也就應(yīng)刃而解,對操作人員的要求也大大降低。
目前由ASPN技術(shù)發(fā)明人J.Georges創(chuàng)建的PlasmaMetal S.A.公司已開始生產(chǎn)銷售ASPN設(shè)備,歐洲幾家規(guī)模比較大的熱處理公司已將這項(xiàng)技術(shù)用于生產(chǎn)中,并對這項(xiàng)新技術(shù)給予了很高的評價(jià)。因此,ASPN技術(shù)的出現(xiàn)是DCPN技術(shù)的一大進(jìn)步,是傳統(tǒng)的DCPN技術(shù)強(qiáng)有力的競爭對手。本文將對近幾年國內(nèi)外在ASPN技術(shù)基礎(chǔ)研究與應(yīng)用研究的現(xiàn)狀進(jìn)行分析討論,并介紹我國ASPN技術(shù)研發(fā)工作的進(jìn)展。
1.ASPN技術(shù)的基礎(chǔ)研究
ASPN技術(shù)的出現(xiàn)引起了國內(nèi)外熱處理領(lǐng)域內(nèi)科技人員的重視,許多高校或科研機(jī)構(gòu)對這項(xiàng)技術(shù)進(jìn)行了基礎(chǔ)性的研究。由于受試驗(yàn)條件的限制,這些試驗(yàn)裝置大多都是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)利用傳統(tǒng)的離子滲氮爐改造而成,所用的籠子直徑都在200mm范圍以內(nèi)。
雖然Georges發(fā)明了ASPN技術(shù),但早期的ASPN技術(shù)的基礎(chǔ)研究都是在英國伯明翰大學(xué)表面工程研究室進(jìn)行的。Li C. X.等人通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),ASPN可以獲得和DCPN一樣好的滲氮效果,并較好地解決了DCPN技術(shù)難題,是一項(xiàng)值得推廣的新技術(shù)。他們還在試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,參照經(jīng)典的K?lbel離子滲氮模型上,最先提出了一個ASPN 的滲氮模型(見圖2),認(rèn)為從籠子表面濺射下來的Fe粒子與空間的N原子結(jié)合形成FeN粒子,這些粒子沉積在滲氮試樣的表面發(fā)生分解,釋放出來的活性氮原子滲入工件表面實(shí)現(xiàn)滲氮;在模型的右端,從籠子上濺射下來Fe4N粒子沉積在工件表面也能起到滲氮的作用,但其未解釋這部分的滲氮機(jī)制。
趙程在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn),無論滲氮試樣是處于電懸浮狀態(tài)還是處于接地(與陽極同電位)狀態(tài),都能獲得與DCPN一樣好的滲氮效果,通過分析從籠子上濺射下來的粒子發(fā)現(xiàn)這些粒子是Fe4N,所以他認(rèn)為這些中性的Fe4N粒子應(yīng)該是能使ASPN滲氮的關(guān)鍵物質(zhì),并認(rèn)為這些濺射粒子在向工件表面沉積過程中物理吸附了大量的氮原子,在高溫的工件表面這些粒子解析出活性氮原子使工件表面滲氮,提出了ASPN應(yīng)該是按照“濺射-吸附”的滲氮機(jī)制進(jìn)行。C. Zhao等人通過更深一步的研究證實(shí),從籠子上濺射下來的粒子應(yīng)是FexN(X≥2)(見圖3)。現(xiàn)在也有人堅(jiān)持認(rèn)為從籠子上濺射下來的Fe粒子與空間的氮原子結(jié)合成FeN粒子,并按K?lbel離子滲氮模型實(shí)現(xiàn)ASPN滲氮的。
AkioNishimoto等人研究了滲氮試樣與籠子之間的距離對滲氮效果的影響,得出了離籠子越近,滲氮層越厚,硬度越高的結(jié)論。但該試驗(yàn)所用的籠子直徑只有150mm,離籠子最遠(yuǎn)的試樣距離僅為50mm。根據(jù)論文中給出的試驗(yàn)曲線的發(fā)展趨勢可以推斷,如果試樣離籠子距離超過60mm以后,滲氮層的厚度可能降為零。劉基凱利用Φ600mm直徑的籠子研究了試樣與籠子之間的距離對ASPN滲氮效果的影響,發(fā)現(xiàn)當(dāng)試樣處于懸浮狀態(tài)或接-200V以內(nèi)的負(fù)偏壓時(shí),離籠子距離超過70mm的試樣滲不上氮。由此可見,用小籠子做試驗(yàn)得到的試驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論不適合用于大直徑籠子的ASPN設(shè)備中。
奧氏體不銹鋼低溫離子滲氮處理可以在不降低耐蝕性能的前提下大幅度提高其表面硬度,但是硬化處理溫度必須要控制在420~450℃范圍內(nèi),這對于工件溫度均勻性差、測控溫難的傳統(tǒng)離子滲氮裝置來說,要在數(shù)十個小時(shí)的處理過程中將工件控制在這個溫度范圍內(nèi)難度是比較大的,所以盡管奧氏體不銹鋼低溫離子滲氮技術(shù)發(fā)明已有近三十年的歷史,但大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的例子不多。研究發(fā)現(xiàn),利用ASPN技術(shù)也可以實(shí)現(xiàn)奧氏體不銹鋼低溫離子滲氮處理,由于這時(shí)工件被罩在具有輔助加熱功能的籠子內(nèi),提高了工件的溫度均勻性和測控溫精度,所以利用ASPN技術(shù)對奧氏體不銹鋼進(jìn)行低溫硬化處理應(yīng)該具有較大的工業(yè)化應(yīng)用前景。
2.ASPN技術(shù)的工業(yè)化研究
盡管大家對ASPN滲氮機(jī)理有不同的解釋和看法,但是有一點(diǎn)是一致的,就是離子轟擊陰極濺射起來的粒子是ASPN實(shí)現(xiàn)滲氮的關(guān)鍵物質(zhì),對于具有工業(yè)化規(guī)模的ASPN設(shè)備來說,問題是從籠子上濺射下來的粒子是怎樣輸運(yùn)到遠(yuǎn)離籠子的工件表面上去。
ASPN技術(shù)發(fā)明人Georges認(rèn)為是穿過籠子的氣流將從籠子上濺射下來的粒子 “吹到”工件的表面實(shí)現(xiàn)滲氮的,所以早期的ASPN設(shè)備的籠子外面繞有多圈氣體分配管(見圖4),因此活性屏離子滲氮技術(shù)也被稱為TC技術(shù)(Through Cage Plasma Nitriding)。眾所周之,爐內(nèi)的氣體流動形式會與很多因素有關(guān),如進(jìn)氣量的大小、進(jìn)氣口和排氣口的位置等,尤其是當(dāng)爐內(nèi)工件的形狀、數(shù)量以及擺放位置發(fā)生變化時(shí),對爐內(nèi)氣流分布的影響非常大,難道用戶在裝爐時(shí)還要考慮到這一點(diǎn)才能實(shí)現(xiàn)均勻滲氮?所以這種解釋的說服力不強(qiáng),現(xiàn)在PlasmaMetal公司生產(chǎn)的ASPN設(shè)備也沒有安裝這種多圈氣體分配管。
Hubbard利用PlasmaMetal公司生產(chǎn)的ASPN設(shè)備進(jìn)行了較詳細(xì)的研究,發(fā)現(xiàn)加在工件上的負(fù)偏壓對能否實(shí)現(xiàn)ASPN均勻滲氮是至關(guān)重要的。如果工件不施加足夠高的負(fù)偏壓,工件幾乎不能實(shí)現(xiàn)均勻滲氮。測量發(fā)現(xiàn)這套ASPN設(shè)備的負(fù)偏壓的脈沖峰值電壓最高可達(dá)1400V。對于負(fù)偏壓如何能實(shí)現(xiàn)ASPN均勻滲氮,他的解釋是負(fù)偏壓將從籠子上濺射下來的粒子“吸”到工件的表面實(shí)現(xiàn)工件滲氮的,對于這種解釋的說服力也不強(qiáng),因?yàn)闉R射粒子是中性的,負(fù)偏壓對其運(yùn)動的影響不大。
劉基凱利用直徑為600mm的籠子進(jìn)行ASPN滲氮研究,發(fā)現(xiàn)對于離籠子距離大于70mm以外的試樣,只有當(dāng)負(fù)偏壓大于某一臨界值后才能均勻地滲氮,而這個負(fù)偏壓值恰是能使工件表面發(fā)生陰極濺射的“閾值”。因此,他認(rèn)為對于工業(yè)規(guī)模的ASPN設(shè)備來講,離籠子距離小于70mm的工件是依靠從籠子上濺射下來的粒子沉積到工件表面實(shí)現(xiàn)滲氮的;而離籠子距離大于70mm的工件,則是利用工件本身負(fù)偏壓的“自濺射”起來的粒子沉積在工件表面上實(shí)現(xiàn)滲氮的。所以對于工業(yè)規(guī)模的ASPN設(shè)備來說,籠子主要起的作用應(yīng)該是一個內(nèi)輔助加熱源的功能。
根據(jù)以上分析可知,若要研究ASPN技術(shù),必須要在大直徑籠子內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn),這樣才能得到具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的試驗(yàn)結(jié)果。
3.我國ASPN技術(shù)的研發(fā)
2012年江蘇豐東熱技術(shù)有限公司、青島科技大學(xué)以及江蘇省熱處理及表面改性工程技術(shù)研究中心三方合作,研制成功了具有特色和自主知識產(chǎn)權(quán)的新型活性屏離子滲氮設(shè)備(見圖5),并通過了中國熱處理行業(yè)協(xié)會組織的技術(shù)鑒定。該設(shè)備的籠子尺寸為φ1300×1500mm,工作臺直徑為1200mm。這套裝置采用了保溫式的爐體、雙測溫控溫系統(tǒng)、爐內(nèi)壓力雙閉環(huán)自動控制系統(tǒng)、框式爐體升降移動系統(tǒng)、快速充氮冷卻系統(tǒng)等多項(xiàng)專利技術(shù),特別是保溫式爐體,具有結(jié)構(gòu)簡單合理、升溫速度快、節(jié)能效果顯著等優(yōu)點(diǎn),可進(jìn)一步提高爐內(nèi)空間溫度均勻性。
為了比較新研制的活性屏離子滲氮設(shè)備與普通的離子滲氮爐滲氮效果,分別在保溫式活性屏離子滲氮爐和LDMC-100F普通水冷壁式離子滲氮爐內(nèi)擺放了8個42CrMo內(nèi)齒圈,齒圈外形尺寸為φ500×500mm,每個齒圈重約70kg。在8個大齒圈的不同部位擺放了11個42CrMo試樣,擺放的位置見圖6。
圖7和圖8分別是這兩種爐子滲氮處理后不同位置的試樣的表面硬度和滲氮層的厚度的分布。結(jié)果表明,用保溫式ASPN設(shè)備處理的試樣表面硬度和滲層厚度的均勻性均好于水冷式離子滲氮爐,這說明保溫式ASPN爐內(nèi)工件的溫度均勻性優(yōu)于水冷式離子滲氮爐。另外,保溫式ASPN設(shè)備可比水冷式離子滲氮爐節(jié)電25%以上。
4.結(jié)語
通過對近幾年國內(nèi)外ASPN技術(shù)的基礎(chǔ)研究與工業(yè)化研究的分析,認(rèn)為加在工件上的負(fù)偏壓值是ASPN能否實(shí)現(xiàn)均勻滲氮的關(guān)鍵,而且ASPN技術(shù)的研究一定要在大直徑的籠子內(nèi)進(jìn)行。
來源:熱處理生態(tài)圈
作者:趙程,青島科技大學(xué)表面技術(shù)研究所
劉肅人,江蘇省熱處理及表面改性工程技術(shù)研究中心
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